石排回收废二氯甲烷

对于生产过程中二氯甲烷气体和废液，应按照其浓度和工艺要求，选择合适的处理方法。目前，中间体生产中，常采用将两种或两种以上回收方法组合使用的方法，设计出二氯甲烷回收方案，以降低二氯甲烷对环境的污染，同时增加收益。
二氯甲烷的环境数据如下：
沸点：40.1 ℃
水中溶解度：13.2 mg/L
相对密度（水=1）：1.33
动物半致死量LD50：1600~2136 mg/kg
COD值：0.38 g/g
嗅阈：0.912 mg/L

目前，二氯甲烷的回收主要采用脱水法，降低二氯甲烷中的水分含量和除去其它有机组分。现有的脱水的方法很多，主要是采用脱水剂脱水，常用脱水剂有碱性脱水剂、酸性脱水剂以及中性脱水剂，碱性脱水剂如氢化钙和酸性脱水剂、中性脱水剂如分子筛；它们可使降低二氯甲烷中的水分在0.5％左右。但是该操作比较麻烦，不但其它有机组分难以除去，而且还涉及到回收套用的问题，回收后的二氯甲烷含水量和其它有机成分还是比较高，达不到标准。

二氯甲烷气体的回收方法
在生产过程中，物料的提取、输送、抽滤等过程存在抽真空操作，由于二氯甲烷沸点低、易挥发，被真空泵抽出并散发于空气中，产生二氯甲烷损失并伤害人体污染环境。二氯甲烷母液提炼、精馏等过程中由于塔顶冷凝器换热效率差，二氯甲烷未冷凝便排放到大气中，产生二氯甲烷损失和污染环境。
1、冷凝法
冷凝法是利用二氯甲烷在不同温度下的饱和蒸汽压的不同，通过降温的方法使二氯甲烷气体冷凝回收。其优点是设备简单、易操作。缺点是只适用于高浓度的二氯甲烷气体。冷凝法一般只作为预处理方法使用。
2、吸收法
吸收法是将吸收剂与二氯甲烷气体接触，常在吸收塔内完成，采用喷淋、逆流等方式，吸收液为高沸点溶剂，也可用含有助溶剂、凝聚剂、活性剂的水。吸收法适二氯甲烷含量为中、高浓度或排风量较小时的治理，对低浓度、风量较大时的吸收效率较低。
3、吸附法
吸附法是用活性炭或类似物质对二氯甲烷气体进行吸附净化，尤其对低浓度二氯甲烷气体的吸附，是有效的方法。吸附后的二氯甲烷用水蒸气进行洗脱，然后冷凝回收。吸附法适合处理高浓度二氯甲烷气体，用此方法处理后的气体能达到排放标准，对环境的治理具有较深远的意义。
4、综合回收法
综合回收法是将浓度较高的二氯甲烷气体通入0-4℃冷水中，使其中的大部分二氯甲烷气体冷凝以达到回收的目的。然后采用吸收塔，吸收二氯甲烷气体的二氯甲烷，采用环形雾状喷淋器进行喷淋，填料吸收塔中通入吸收剂，通过真空降膜蒸发器解析再生来进行重用。生产过程产生的浓度较低的二氯甲烷气体经过冷凝-吸收剩余的二氯甲烷，进入活性炭吸附塔吸附，活性炭再经过蒸汽脱附，脱附气体经冷凝回收，并定期对活性炭更新。

二氯甲烷废液的回收方法
二氯甲烷是重要的溶剂、萃取剂，在中间体生产过程中常用量很大，若不加以回收，不仅对环境造成严重污染，在经济上造成的损失也很大。所以要对废二氯甲烷进行回收处理，以达到环保并且废液循环再利用的目的。
1、直接精馏法
直接精馏法是在二氯甲烷废液的水分含量、酸碱度适宜的情况下，将二氯甲烷废液倒入精馏塔中，加热至沸腾。二氯甲烷气化后上升至冷凝器中，经充分冷却为液体后进入分相罐。在分相罐内静置分层，下层二氯甲烷层重新回流到精馏塔中，上层则保留在分相罐中，充分回流后，观察分相罐中水层不再增加且塔顶温度在38.5C以上时上层水层从分相罐中分出。经小试研究显示，温度39°℃C，在50kPa压力下，二氯甲烷回收率可达95%，且耗时较短;温度为38℃，在50 kPa压力下，二氯甲烷与水混合浓度为5:2时，二氯甲烷回收率可达98%。直接精馏法过程简单，设备成本较低，工人劳动强度较低，但操作时间长，精馏塔残液排放污染环境，不适宜作为规模化大生产的二氯甲烷回收工艺路线。
⒉、洗料—精馏法
洗料—精馏法是将向二氯甲烷液体中加水10%左右，混匀后加入工业氢氧化钠溶液，调节PH值至10左右，搅拌混匀，静置2小时。然后加水约为溶液总体积的10%左右，加入盐酸调节PH值至4.5-4.9之间，搅拌混匀，静置2小时。倒入精馏塔中，加热至沸腾。二氯甲烷气化后上升至冷凝器中，经充分冷却为液体后进入分相罐。在分相罐内静置分层，下层二氯甲烷层重新回流到精馏塔中，及时从分相罐中分出水分。当精馏塔温度达到42C时，停止回流。有研究显示此方法二氯甲烷回收率稳定，达94.89%以上。该回收方法洗料时可去除大量杂质且过程简单，缩短了精馏时间，降低了精馏控制难度，但洗料时劳动强度较大。
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